锂电池XRD测试池需在充放电过程中维持电解液化学稳定性,其设计需兼顾密封性、气氛控制与电化学兼容性。
密封性与气氛管理
双层密封结构:采用氟橡胶O型圈(耐电解液渗透>1000 h)与金属波纹管结合,确保腔体压力稳定(±0.1 kPa)。
惰性气体循环:内置HEPA过滤器与分子筛,通过N₂/H₂O混合气(露点<-60℃)维持电解液水分含量<50 ppm。
泄漏检测:集成氦质谱检漏仪,实时监测密封性(检漏限≤1×10⁻⁹Pa·m³/s)。

电化学适配性
电极接触设计:使用钛网/铜箔作为集流体,通过弹簧加载机构确保电极与工作电极(WE)、参比电极(RE)的低阻抗接触(接触电阻<1Ω)。
电流收集优化:在X射线穿透方向设置石墨烯导电层,避免因电荷积累导致的XRD信号畸变。
电解液兼容性验证:针对不同溶剂(如EC/DEC、LiPF₆)进行长期浸泡测试(>1000 h),确保XRD窗口材料(蓝宝石)无腐蚀。
应用案例
SEI膜形成机制:通过原位XRD捕捉LiCoO₂负极在初次充电时的Li₂CO₃生成(2θ=45°峰),结合拉曼光谱验证SEI膜成分(如C–O伸缩振动峰)。
硅基负极膨胀抑制:监测SiOx在循环过程中的晶格应变(如(111)面d间距变化),指导复合电极设计(如碳包覆比例优化)。
高镍三元材料失效分析:通过原位XRD识别LiNiO₂在高温下的相分离现象(如岩盐相Li₂O峰出现),关联其容量衰减机制。