同步辐射XAFS反应池中气体扩散电极的制备方法
更新时间：2026-06-15
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同步辐射X射线吸收精细结构谱学(XAFS)是研究电催化材料局域原子结构的利器，但其对反应池的设计提出严苛要求。气体扩散电极作为质子交换膜电解槽的核心组件，需在动态反应过程中保持气液固三相界面的稳定性，同时避免X射线窗口受电解质侵蚀。针对这一需求，同步辐射XAFS反应池中气体扩散电极的制备方法通过材料复合与界面调控，实现了电极性能与表征兼容性的统一。
该方法以疏水性碳纸为基底，采用梯度涂覆工艺构建催化层。首先通过丝网印刷将铂碳催化剂与聚四氟乙烯乳液按7:3质量比混合浆料涂布于碳纸表面，经360℃高温烧结形成初级导电网络。随后采用电化学沉积技术在催化层表面生长纳米线阵列，利用恒电位法控制铂沉积量为0.15mg/cm²，使电极比表面积提升至120m²/g。为解决气体传质瓶颈，在碳纸背面构建微孔层，将乙炔黑与聚偏氟乙烯按1:1比例分散于异丙醇中，通过超声喷涂形成厚度50μm的多孔结构，其孔隙率精确控制在65%±3%。
关键创新在于界面改性技术。在催化层与微孔层之间引入石墨烯过渡层，采用CVD法生长单层石墨烯并对其进行氮掺杂，掺杂浓度达8at%，显著降低了界面接触电阻。同时，在电极边缘设计聚酰亚胺绝缘边框，通过激光雕刻形成0.2mm宽的气密槽，配合氟橡胶密封圈实现反应池的耐压密封。制备完成的电极需经过活化处理，在0.5M H₂SO₄溶液中进行100次循环伏安扫描，直至氧化还原峰电流稳定在±10μA范围内。
在同步辐射光束线测试中，该电极表现出优异的结构稳定性。在1A/cm²电流密度下连续运行50小时后，XAFS光谱显示Pt-Pt配位数变化小于5%，表明催化剂未发生明显团聚。气体扩散性能测试表明，当进气压力为0.2MPa时，氧气渗透通量达到2.8×10⁻³mol/(m²·s)，满足高电流密度下的传质需求。目前，该方法已成功应用于酸性析氧反应机理研究，为揭示非贵金属催化剂的活性起源提供了原位结构证据。随着制备工艺的标准化，这类电极有望推动同步辐射技术在电催化领域的深度应用。
